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hplc分析是系統(tǒng)的工作，每個(gè)環(huán)節(jié)都非常重要；看似簡(jiǎn)單的環(huán)節(jié)容易被忽略，導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的偏差，所以養(yǎng)成良好的習(xí)慣是很重要的。色譜柱是色譜系統(tǒng)的核心。正確安裝和使用液相色譜柱是色譜工作的關(guān)鍵。這也是獲得正確可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必要途徑。

一、液相色譜儀色譜柱的安裝

1.液相色譜柱結(jié)構(gòu)：

a.空柱由柱節(jié)點(diǎn)、柱管和柱管組成。

柱接頭構(gòu)造成具有低死體積。柱接頭是螺紋端。末端為7/16英寸外螺紋，另一端為3/16英寸內(nèi)螺紋（國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)化）。 7/16英寸外螺紋連接到1/4英寸柱管（¢6.35mm），帶有壓力環(huán)以進(jìn)行密封。 3/16英寸內(nèi)螺紋連接到1/16英寸（¢1.57mm）連接管，并且在用于柱接頭的密封件之間還設(shè)置有壓力環(huán)。為了盡量減少色譜柱外的死體積，在安裝色譜柱時(shí)，使用¢1.57mm的連接管將空心螺絲插入環(huán)中，然后擰緊空心螺絲。壓環(huán)通過(guò)空心螺釘壓緊變形，然后懸掛在連接管上（連接管通過(guò)壓環(huán)后暴露的管長(zhǎng)應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長(zhǎng)或其他固定尺寸。

將不銹鋼過(guò)濾器（或過(guò)濾網(wǎng)）放置在管的兩端，位于管柱兩端的接頭處，以密封管柱填料，使其不被流動(dòng)相沖出管柱?？账拿總€(gè)部件都由316不銹鋼制成，能夠承受一般的溶劑作用。但是，含氯化物的溶劑具有一定的腐蝕性，因此需要注意的是，這些溶劑不能長(zhǎng)期保留在柱和連接管中，以避免腐蝕。

b.柱填料：

在填料和流動(dòng)相之間進(jìn)行液相色譜柱的分離，柱的分類依據(jù)填料的類型。

正相柱：硅膠為填料。按其形狀可分為非晶型和球型，其粒徑在3~10µm之間。另一種正相填料是硅膠表面鍵合-CN、-NH2等官能團(tuán)，即所謂的鍵合相硅膠。

反相柱：硅膠上鍵合的非極性官能團(tuán)(ODS)填料.也有非中性和球狀的.其他常用的粉末冶金產(chǎn)品有C8，C4，C2，B等。粒徑在3~3之間.

2.色譜柱的安裝

一個(gè)。打開色譜柱包裝并確認(rèn)色譜柱中的色譜柱類型，尺寸，生產(chǎn)日期和溶劑。

b.擰下柱兩端的密封塞，放回填料箱備用。

c.根據(jù)氣缸上指示的流動(dòng)方向，通過(guò)連接管道將柱的進(jìn)口端與進(jìn)料閥的進(jìn)口端連接起來(lái)(如果條件允許，建議使用柱前的保護(hù)柱)；柱的出口與探測(cè)器相連。連接管為不銹鋼管，外徑57毫米，內(nèi)徑0.1毫米-0.3毫米。連接管的兩端都有中空的螺絲和密封用的壓力圈。接管時(shí)，你必須盡量減少列外的死量。然后順時(shí)針擰緊中空螺絲，直到無(wú)法擰緊為止。然后繼續(xù)用扳手順時(shí)針?lè)较驍Q1/4-1/2圈。別太用力。如果柱經(jīng)流相加壓后出現(xiàn)夜間滲漏，請(qǐng)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/4圈，用扳手扳到夜間不漏夜為止。

ii.液相色譜柱的使用：

在使用該列之前，更好測(cè)試該列的性能，并將結(jié)果保存為評(píng)估該列未來(lái)性能變化的參考。然而，應(yīng)該指出，該柱的性能可能因所使用的樣品、流動(dòng)相和柱溫而有所不同。此外，只要測(cè)試結(jié)果具有可比性，就會(huì)根據(jù)列工廠報(bào)告中的條件(工廠測(cè)試中使用的條件是更好條件)進(jìn)行柱性能測(cè)試。

1.樣品的前處理：

一個(gè)。更好使用流動(dòng)相來(lái)溶解樣品。

b.用預(yù)處理柱去除樣品中極性強(qiáng)的雜質(zhì)或用柱填料不可逆地吸附雜質(zhì)。

c.使用0.45微米的濾膜去除微粒雜質(zhì)。

2.流動(dòng)相的配置：

液相色譜是指樣品組分在柱填料和流動(dòng)相之間進(jìn)行質(zhì)量交換，以達(dá)到分離的目的。因此，流動(dòng)相必須具有以下特性：

a.流動(dòng)相對(duì)于樣品有一定的溶解能力，以確保樣品組分不會(huì)在柱內(nèi)(或長(zhǎng)時(shí)間停留在柱內(nèi))。

灣流動(dòng)相有些惰性，不會(huì)與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（特殊情況除外）。

c.流動(dòng)相的粘度應(yīng)盡可能小，以便在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)獲得良好的分離效果；同時(shí)，應(yīng)降低柱的壓降，延長(zhǎng)液壓泵的使用壽命（流動(dòng)相的粘度可通過(guò)運(yùn)行方法降低）。溫度升高的OD）。

d.流動(dòng)相的化學(xué)性質(zhì)應(yīng)與使用的探測(cè)器相容。如果使用紫外探測(cè)器，更好使用低紫外吸收的溶劑。

e.流動(dòng)相的沸點(diǎn)不宜過(guò)低，造成氣泡的形成，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。

f.在配置移動(dòng)階段之后，必須對(duì)其進(jìn)行調(diào)整。去除流動(dòng)相中溶解的微量氣體不僅有利于檢測(cè)，而且可以防止流動(dòng)相中微量氧與樣品的相互作用。

3.流動(dòng)相流速的選擇：

由于柱效應(yīng)是柱內(nèi)流動(dòng)相線性流速的函數(shù)，不同流速下可獲得不同的柱效應(yīng)。對(duì)于特定的色譜柱，更好流速是追求更好柱效的更好流速。對(duì)于內(nèi)徑為4.6 mm的柱，流速一般為1 ml/min；對(duì)于內(nèi)徑為4.0 mm的柱，流速更好為0.8 ml/min。

選擇更好流速時(shí)，可以延長(zhǎng)分析時(shí)間。

注意：

1).由于甲醇的低成本，建議將甲醇系統(tǒng)用于反相柱(除非必須使用乙腈)。

2).普通相柱建議采用石油醚或精制餾分作為流動(dòng)相，沸點(diǎn)為30℃60℃，不采用純餾分。更好使用超純水(電阻率>18萬(wàn)億)，純水和雙純水中含有雜質(zhì)，這可能影響分析結(jié)果。

3）。含水流動(dòng)相優(yōu)選在實(shí)驗(yàn)前制備，特別是在夏季，當(dāng)緩沖溶液用作流動(dòng)相時(shí)，不要保持過(guò)夜。更好加入diedan化鈉以防止細(xì)菌生長(zhǎng)。

4。流動(dòng)相需要0.45um膜過(guò)濾以去除顆粒雜質(zhì)。

（見(jiàn)第5段）。采用液相色譜法對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行配置，采用合適的流動(dòng)相可延長(zhǎng)柱的使用壽命，提高柱的性能。

4.柱性能的測(cè)試：

——啟動(dòng)液相色譜儀：

a.流動(dòng)相流速為1ml/min。

探測(cè)器波長(zhǎng)設(shè)置為254 nm。

使用流動(dòng)相組成和測(cè)試樣品用于工廠測(cè)試。

--記錄并計(jì)算測(cè)試結(jié)果。