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2019-03-26
利用頂空進樣—毛細管柱氣相色譜儀法分析啤酒的微量揮發(fā)性香味組分:正丙醇、丁酸乙酯、異丁醇、異戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸異戊酯、乙酸異丁酯、已酸乙酯、辛酸乙酯等,取得較好的重現(xiàn)性和準確度。
1、實驗儀器
1.1儀器
1.1.1氣相色譜儀:山東金普分析儀器有限公司GC-7890;
1.1.2檢測器:FID
1.1.3色譜柱:DB-WAX(30m×0.53mm×1.0)
1.1.4工作站:浙大N2000
1.1.5頂空進樣器:AHS-610
1.2試劑
1.2.1正丙醇、異丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸異戊酯、乙酸異丁酯、已酸乙酯、辛酸乙酯(均為AR)
1.2.2標樣配制:
以20%乙醇溶液做為溶劑,于100mL容量瓶中準確添加正丙醇0.08mL、丁酸乙酯5μL、異丁醇0.08mL、異戊醇0.30mL、甲酸乙酯1μL、乙酸乙酯0.08mL、乙酸異戊酯10μL、乙酸異丁酯0.5μL、已酸乙酯2μL、辛酸乙酯2μL;
二甲基硫溶液的配制:在10mL容量瓶中加入0.1mL,氣相色譜儀用50%乙醇溶解至刻度均勻后準確取此溶液0.05mL至上述混標中。標準混合液濃度為:二甲基硫0.085mg/L、正丙醇12.8mg/L、異丁醇12.8mg/L、丁酸乙酯0.81mg/L、異戊醇48.6mg/L、甲酸乙酯0.18mg/L、乙酸乙酯14.4mg/L、乙酸異戊酯1.74mg/L、乙酸異丁酯0.087mg/L、已酸乙酯0.35mg/L、辛酸乙酯0.35mg/L
2、操作條件
2.1色譜條件
柱溫:起始溫度為45℃度,以10℃/min程序升溫至180℃度;汽化室:100℃;氣相色譜儀檢測器:280℃;載氣為N2(991999%);流速為4mL/min;H2:30mL/min;Air:400mL/min;采用分流進樣,分流比為2∶1
2.2頂空進樣條件
溫度:樣品瓶平衡溫度50℃,定量環(huán)100℃;傳輸管線100℃;時間:樣品瓶平衡時間27.0min;充壓時間0.13min;定量環(huán)填充時間0.13min,定量環(huán)平衡時間0.20min,進樣時間0.50min;
2.3樣品配制
啤酒于4℃冷藏,取5mL未除氣的冷啤酒于20mL樣品瓶中,再在氣相色譜儀準確加入0.10mL混標溶液,加密封墊及鋁帽后壓緊,輕輕搖動樣品使之混勻,此為測定校正因子時的樣品配制方法,作組分定性時加單一標準液,實樣測定時不加標液,將樣品瓶置于頂空自動進樣器中進行分析。
2.4組分的分離與定性
在以上條件下,按出峰順序,出峰依次為各組分:
1乙醛;2二甲基硫;3甲酸乙酯;4乙酸乙酯;5乙酸異丁酯;6正丙醇;7異丁醇;8乙酸異戊酯;9丁酸乙酯;10異戊醇;11已酸、乙酯;12辛酸乙酯
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