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液相色譜儀的基本概念和術語

2019-06-06

  對于大家來說你應該沒有多少機會接觸液相色譜儀,所以對于它應該不是特別的清楚因此我們準備介紹一下液相色譜儀的基本概念和術語,有興趣的話一起來了解一下。

  液相色譜儀術語

  1.色譜圖和峰參數

  色譜圖:樣品流經色譜柱和檢測器,所得到的信號-時間曲線,又稱色譜流出曲線。

  基線:經流動相沖洗,柱與流動相達到平衡后,檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應平行于時間軸。

  噪音:基線信號的波動。通常因電源接觸不良或瞬時過載、檢測器不穩(wěn)定、流動相含有氣泡或色譜柱被污染所致。

  漂移:基線隨時間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動相及流量的不穩(wěn)定所引起,柱內的污染物或固定相不斷被洗脫下來也會產生漂移。

  色譜峰:組分流經檢測器時響應的連續(xù)信號產生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線不對稱色譜峰有兩種:前延峰和拖尾峰。前者少見。

  拖尾因子:用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子或不對稱因子。

  峰底:基線上峰的起點至終點的距離。

  峰高:峰的高點至峰底的距離。

  峰寬:峰兩側拐點處所作兩條切線與基線的兩個交點間的距離。

  半峰寬:峰高一半處的峰寬。

  峰面積:峰與峰底所包圍的面積。

  2.定性參數(保留值)

  死時間:不保留組分的保留時間。即流動相通過色譜柱的時間。

  死體積:由進樣器進樣口到檢測器流動池未被固定相所占據的空間。它包括4部分:進樣器至色譜柱管路體積、柱內固定相顆粒間隙、柱出口管路體積、檢測器流動池體積。

  保留時間:從進樣開始到某個組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值的時間。

  保留體積:從進樣開始到某組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值時流出溶劑的體積。又稱洗脫體積。

  3.柱效參數

  理論塔板數:用于定量表示色譜柱的分離效率(簡稱柱效)。取決于固定相的種類、性質(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質的性質。

  理論塔板高度:每單位柱長的方差。實際應用時往往用柱長和理論塔板數計算。

  4.相平衡參數

  分配系數:在一定溫度下,化合物在兩相間達到分配平衡時,在固定相與流動相中的濃度之比。分配系數與組分、流動相和固定相的熱力學性質有關,也與溫度、壓力有關。

  容量因子:化合物在兩相間達到分配平衡時,在固定相與流動相中的量之比。因此容量因子也稱質量分配系數。

  容量因子的物理意義:表示一個組分在固定相中停留的時間是不保留組分保留時間的幾倍。

  容量因子與分配系數的不同點是:取決于組分、流動相、固定相的性質及溫度,而與體積無關。

  選擇性因子:相鄰兩組分的分配系數或容量因子之比。

  5.分離參數

  分離度:相鄰兩峰的保留時間之差與平均峰寬的比值。也叫分辨率,表示相鄰兩峰的分離程度。

  提高分離度有三種途徑:

 ?、僭黾铀鍞?。方法之一是增加柱長,但這樣會延長保留時間、增加柱壓。更好的方法是降低塔板高度,提高柱效。

 ?、谠黾舆x擇性。一般可以采取以下措施來改變選擇性:

  a. 改變流動相的組成及pH值; b. 改變柱溫; c. 改變固定相。

 ?、鄹淖內萘恳蜃?。這常常是提高分離度的容易方法,可以通過調節(jié)流動相的組成來實現(xiàn)。

  關于液相色譜儀的知識我們就介紹到這里,如果你想知道更多關于液相色譜儀的知識,或者是相關資料可以關注我們。

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