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2019-07-27
近兩年隨著氣相色譜儀在各大行業(yè)的廣泛應(yīng)用使得很多原本不認(rèn)識(shí)它的客戶 都聽(tīng)說(shuō)過(guò)了它但是對(duì)于有沒(méi)有一個(gè)深入的了解,所以我們準(zhǔn)備介紹一下氣相色譜儀的工作原理與使用方法,有興趣的話一起來(lái)了解一下。
氣相色譜儀工作原理
氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來(lái).
氣相色譜儀使用方法
氣相色譜儀是一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器,除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。下面小編給大家介紹一下氣相色譜儀使用方法。
打開(kāi)氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到“開(kāi)”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min; (b)進(jìn)樣器和檢測(cè)器:都是250℃。脂肪酸分析時(shí)的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min; (b)進(jìn)樣器溫度是260℃,檢測(cè)器溫度是280℃。
點(diǎn)火:待檢測(cè)器(按“顯示、換檔、檢測(cè)器”可查看檢測(cè)器溫度)溫度升到150℃以上后,打開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān)閥到“開(kāi)”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開(kāi)關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過(guò)6~8秒鐘)點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測(cè)器出口,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒(méi)有被點(diǎn)燃,要松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān),再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過(guò)程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測(cè)器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
打開(kāi)電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開(kāi)一個(gè)方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間。接著可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號(hào)是否為通路(轉(zhuǎn)動(dòng)“粗調(diào)”旋鈕時(shí),基線應(yīng)隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí),點(diǎn)擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。
關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測(cè)器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。后再關(guān)閉氮?dú)狻?/p>
以上是氣相色譜儀工作原理與使用方法介紹,大家可以了解一下。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用廣泛。
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