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氣相色譜分析及特點

2010-08-09

 

 

一、 氣相色譜法有哪些特點?

答:氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點:

1、能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。

2、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。

3、高靈敏度:可檢出10-10 克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。

4、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。

5、應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。

 

二、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么?

答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:

1、  氣源部分,2、進(jìn)樣裝置,3、色譜柱,4、鑒定器和記錄器.

2、   

三、氣相色譜的分離原理為何?

答:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)溶解度的微小差異,當(dāng)兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)          行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。

 

四、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念?

答:1、色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。

2、死時間、保留時間及校正保留時間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰更高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。

3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。

4、相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

5、基流:氫焰色譜,在沒有進(jìn)樣時,儀器本身存在的基始電流底電流,簡稱基流/

6、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標(biāo)引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 x1/2表示。

7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc

 

五、何謂氣相色譜?它分幾類?

答:凡是以氣相作為流動相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:

1、按過程物理化學(xué)原理分類:

(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。

(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。

(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。

2、按固定相聚集態(tài)分類:

(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,

(2)氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。

3、按固定相類型分類:

(1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。

(2)紙色譜:以濾紙為載體,

(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學(xué)過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。

 

六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?

答:作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?/span>

 

七、試樣的進(jìn)樣方法有哪些?

答:色譜分離要求在更短的時間內(nèi),以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣,進(jìn)樣方法可分為:

1、氣體試樣:大致進(jìn)樣方法有四種:

(1)注射器進(jìn)樣,(2)量管進(jìn)樣,(3)定體積進(jìn)樣,(4)氣體自動進(jìn)樣。

一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點是使用靈活,方法簡便,但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣,重復(fù)性好,且可自動操作。2、液體試樣:一般用微量注射器進(jìn)樣,方法簡便,進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動進(jìn)樣,此法進(jìn)行重復(fù)性良好。

3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。

 

八、氣相色譜儀如何維護(hù)?

要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障,不外乎是各種氣體特別是載氣有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等,氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會頻頻出現(xiàn)。所以,首先應(yīng)該解決氣路問題,若氣路無問題,則看電路問題,色譜氣路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除電路上的故障則并非易事,就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識,并且要弄清楚主機接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖尤其是接線圖。

 

在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關(guān)系,具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號和去向,按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障,一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障,當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控的主回路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導(dǎo)通角的變化,使加熱功率變化,而使溫度變化恒定或不恒定。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路或稱控溫電路,包括鉑電阻熱敏元件和線性集成電路等等。

 

由上所述可知,若是溫控系統(tǒng)的毛病,則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞斷或短路,鉑電阻是否壞斷或短路或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(guān)即靈敏度選擇受潮、集成運算放大器如:AD515JH、OP07性能變差或壞等等。

 

色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,有“果”必有“因”,弄清線路的走向,逐步排除產(chǎn)生“果”故障的“因”,把故障范圍縮小。例如:若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時,可先將放大器的訊號輸入線斷開,觀察基線情況,如果恢復(fù)正常,則說明故障不在放大器和處理機或記錄儀,而在氣路部分或溫度控制單元;反之,則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀或處理機等單元上。

 

 

 

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